以吡咯烷-2,4-二酮为起始物料经碱性条件下与二碳酸二叔丁酯反应制备1-B℃-吡咯烷-2,4-二酮.
实验操作:
步骤一,
带有搅拌装置的三口烧瓶中加入吡咯烷-2,4-二酮和由碳酸钠和碳酸氢钠组成的缓冲溶液200 mL,冰浴,滴液漏斗滴加二碳酸叔丁酯.并于30℃水浴中搅拌反应22 小时.反应物用乙醚(100 mL×2)萃取除去未反应的二碳酸叔丁酯,得到的水相用3mol／L盐酸水溶液调节pH值2-3,后用乙酸乙酯(100 mL×4)萃取,无水硫酸钠干燥,过滤,旋转蒸发仪除去溶剂,得到无色油状物液体1-B℃-吡咯烷-2,4-二酮.
方法二,
在100ml干燥的三径圆底烧瓶上分别装置温度计,滴液漏斗和冷凝管,依次加入吡咯烷-2,4-二酮,丙酮,在35℃下搅拌30分钟..将反应体系用冰盐浴冷却至-10℃,加入氢氧化钠水溶液后搅拌,当反应温度下降至-5℃时,慢慢滴加二碳酸二叔丁酯,控制体系温度为0℃,约40分钟滴加完毕,继续搅拌1小时.将反应液水洗至中性,用无水硫酸镁干燥,蒸出溶剂,固体用乙酸乙酯 / 石油醚重结晶,得产品1-B℃-吡咯烷-2,4-二酮.
产品链接: CAS No. 182352-59-6››联系我们可以获取更多内容.
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