4-氯甲基吡啶盐酸盐的合成.专利报道采用对甲基吡啶为起始原料.经还原,氧化得4-甲基吡啶-N-氧化物.再经乙氧基化及氯代得到.笔者以4-甲基吡啶为起始原料,经N-氧化,水解,卤代等步骤合成目标化合物4-氯甲基吡啶盐酸盐.该法具有操作便,原料易得,成本低等优点,适宜于工业化生产.目前国内尚未见该中间体的生产及合成路线报道.4-氯甲基吡啶盐酸盐合成反应式... 4-氯甲基吡啶盐酸盐的合成反应式
实验操作:
4-甲基吡啶-N-氧化物的制备
将39mL(0．4mol)4-甲基呲啶,63 mL的30%的过氧化氢溶液.190 mL冰醋酸加入到500 mL三颈瓶中,控温80-90℃回流12 h.再补加12mL过氧化氢溶液,于80-90℃继续回流反应12 h.减压浓缩回收乙酸,剩余物为黄色液体,用30%的氢氧化钠水溶液调pH值至13左右.用氯仿萃取.用无水硫酸钠干燥.次日.滤出干燥剂,减压浓缩,稍冷固化,析出白色固体.用乙醚洗,真空干燥.得产品36．65 g,收率82．2%.
4-羟甲基吡啶的制备
将9．15 g(0．06mol)化合物4-甲基吡啶-N-氧化物加入到100mL二颈瓶中.加入60mL醋酐.并滴加2滴浓硫酸.于110℃反应5 h.溶液由黄色变为深棕色.减压回收除去醋酐.将所得产品置于100mL二颈瓶中,加入10%盐酸60mL回流2 h.冷却.用饱和碳酸钠溶液调pH值为9-10,用乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥.次日.滤除干燥剂,浓缩得棕色油状物,冷却析晶,用乙醚洗,得白色固体6．28 g,收率68．6%.
4-氯甲基吡啶盐酸盐的制备
在干燥的100 mL反应瓶中加入4-羟甲基吡啶和无水硫酸钠干燥过的二氯甲烷50mL,于-10℃搅拌下缓慢滴加二氯亚砜7．5 mL,室温反应2 h,眦检测,反应完全后.减压除净二氯亚砜,得棕色油状物,放入冰箱冷冻.有白色晶体析出,加少量丙酮,用钢铲搅拌得灰白色固体.干燥.用乙醚和异丙醇混和液进行重结晶.得灰白色晶体2．76 g,收率49．7%.
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