双介质反应器通过双向循环换热,有效控制反应过程中的温度变化.换热装置Ⅰ和换热装置Ⅱ内部介质可选用水,硅油,乙醇或乙二醇中的一种或两种.反应器外侧壁设有保温夹套,维持系统温度在70-75℃之间.物料出料口前端还设置有物料质量检测阀,确保反应完全.旋拧控流阀与进料泵之间的物料管线上设置有压力表,实时监控反应压力,确保反应过程的安全性和可控性.
以3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸乙酯的合成为例,反应物料A为DMF溶液,反应物料B为过硫酸钾的DMF浆料.首先,通过反应物料A进料泵将DMF溶液泵入反应器,启动换热装置Ⅰ,调节装置温控系统对反应物料升温加热至70℃.温度达到后,维持体系温度.然后,将过硫酸钾的DMF浆料通过反应物料B进料泵泵入反应器,同时调节换热装置Ⅰ和换热装置Ⅱ,对混合后的物料继续升温,达到80℃,保证混合物料温度能持续升高,达到反应引发温度.