针对上述问题,本文提出了一种全新的合成路线.首先,对溴苯酚在钯催化剂,膦配体和碱存在下与甲基乙烯基醚反应生成4-(2-甲氧基乙烯基)苯酚.随后,通过钯碳催化的氢化反应,将双键还原为单键,得到目标产物4-(2-甲氧基乙基)苯酚.这一路线避免了传统方法中使用大量金属试剂和毒性试剂的问题,反应条件温和,易于操作.
在具体实施中,第一步反应使用的钯催化剂可以是醋酸钯,氯化钯等,膦配体优选三苯基膦,碱选用三乙胺.对溴苯酚与甲基乙烯基醚的投料摩尔比为1:1.2,反应温度为80-90℃,反应时间为15小时.反应完成后,脱除溶剂,无需纯化,直接进行第二步氢化反应.
第二步反应中,使用乙酸乙酯作为溶剂,钯碳催化剂用量为原料摩尔数的2%,氢气分压为30-50个大气压,反应温度为50℃,反应时间为16小时.通过简单的重结晶,即可获得高纯度的4-(2-甲氧基乙基)苯酚.