传统的硫乙拉嗪合成路线主要包括两种:2-乙硫基吩噻嗪与1-溴-3-氯丙烷反应生成中间体,再与N-甲基哌嗪反应;或者直接与1-甲基-4-(3-氯丙基)哌嗪反应.然而,这些方法存在原料成本高,工艺路线长,操作复杂等问题,尤其原料3-乙硫基苯胺难以获得且价格昂贵,限制了其工业化生产.
针对上述问题,提出了一种改进的硫乙拉嗪及其中间体制备方法.该方法通过化合物II与硫化试剂经取代反应一步生成目标化合物,显著简化了工艺流程.具体步骤包括:
化合物II与硫化试剂取代生成化合物III或其盐;
化合物III或其盐与乙基化试剂反应得到硫乙拉嗪.
其中,硫化试剂优选乙硫醇或乙硫醇钠,碱的种类和用量可根据反应条件优化.反应温度通常控制在20℃~139℃,反应时间为0.5~36小时,具体视溶剂和催化剂的选择而定.