目前,合成该中间体的方法主要包括傅-克反应,格氏反应和钯催化偶联反应.然而,这些方法存在诸多问题:
傅-克反应:选择性差,产生难以除去的多烃基化产物杂质,后处理复杂,且会产生大量酸性废水.
格氏反应:反应条件苛刻,需严格控制溶剂含水量,产物纯度不理想,分离纯化操作繁琐.
钯催化偶联反应:使用昂贵的钯催化剂,反应条件需严格控制,工业化放大难度大.
为了解决上述问题,可开发了一种新型的三步合成工艺:
第一步:使用三聚氯氰和N,N-二烷基酰胺进行取代反应,生成N,N-二烷基酰胺单取代的三聚氯氰.该步骤提高了后续反应的选择性.
第二步:在路易斯酸催化下,进行傅-克反应,得到2,4-二([1,1'-联苯基]-4-基)-6-羟基-1,3,5-三嗪.该步骤经过优化,可实现高纯度和高收率.
第三步:使用氯化试剂进行氯化反应,最终得到目标产物.该步骤反应条件温和,易于控制.
新型合成工艺具有以下优点:
反应选择性高,产物纯度高,收率高.
原材料价格低且易得,工艺条件温和,便于工业化放大生产.
废弃物少,可实现资源化再利用.