目前生产苯嘧磺草胺所使用的技术多为参照现有技术CN100558714A中公开的技术.以4-氟-2-氯苯甲酸为原料,经过硝化,氯化,关环等步骤合成中间体,反应收率低,条件较苛刻路线长.专利CN100558714C报道,异氰酸胺酯与三氟巴豆胺酯反应,反应条件苛刻;专利CN1171875C报道,中间体合成收率低,三废多,危险大,条件苛刻,不易大规模生产.在上述苯嘧磺草胺中间体的制备工艺中,条件较苛刻,成本高,三废多,危险系数大,难以处理.因此,现有方法在制备苯嘧磺草胺中间体化合物时,存在三废量大,生产环境恶劣,成本高,危险系数大等缺点,不适合工业化生产.
针对现有技术中存在的上述问题,可提供一种新的制备苯嘧磺草胺中间体的方法,所述方法的制备路线如下:
1)以2.4-二氯甲苯为原料,制备得到化合物II;
2)所述化合物II与化合物IV反应得到化合物III;
3)所述化合物III反应得到苯嘧磺草胺中间体化合物I.
所述R为甲基,乙基,丙基或丁基,所述R1为甲基或乙基.
优选的,所述2.4-二氯甲苯通过硝化,氟化,还原再与氯甲酸酯反应得化合物II,其制备路线如下:通过上述路线制备化合物II,收率高,成本低.优选的,通过硝酸对所述2.4-二氯甲苯进行硝化,所述2.4-二氯甲苯与硝酸的摩尔比为1:1~2,反应温度为-10~10℃;进一步优选的,所述2.4-二氯甲苯与硝酸的摩尔比为1:1~1.2,反应温度为0~5℃.优选的,反应生成的2.4-二氯5-硝基甲苯通过与氟化钾反应进行氟化,氟化温度为90~200℃,所述2.4-二氯5-硝基甲苯与氟化钾用量比为1:1~2;进一步优选的,所述2.4-二氯5-硝基甲苯与氟化钾用量比为1:1~1.2;优选的,通过加氢进行还原,加氢还原温度为20~50℃;优选的,反应生成的2.4-二氯5-氨基与氯甲酸酯用量比为1:1~2,反应过程中所使用的溶剂为甲苯,氯苯,二氯乙烷,二甲苯或苯甲醚.进一步优选的,反应生成的2.4-二氯5-氨基与氯甲酸酯用量比为1:1~1.2,反应过程中所使用的溶剂为氯苯.