以2,3,4,9-四氢-1H-咔唑为起始原料,采用酞菁铁/过氧化叔丁醇催化体系,在乙腈溶剂中实现温和条件下的分子内氧化偶联.具体工艺路线为:
1.将1mmol咔唑衍生物与1.2mmol二酚类化合物溶于10mL乙腈
2.冰浴条件下依次加入5mol%酞菁铁,30mol%乙酸和4.8mol%甲磺酸
3.缓慢滴加1.5当量过氧化叔丁醇,维持0-5℃反应15-30分钟
4.经乙酸乙酯萃取,硅胶柱层析纯化后,收率可达55-95%
该工艺被精细化工工厂列为重点开发项目,因其具有无需高温高压,避免重金属催化剂,三废量少等优势.