合成路线采用三步反应体系:
第一步通过负离子化反应构建硼酸酯中间体:
将1-R1-2-R2-3-R3-4-R4苯与正丁基锂在-80℃条件下反应,随后加入硼酸三甲酯,最终盐酸酸化得到硼酸衍生物.此步骤需严格控制在惰性气氛中操作,原料摩尔比优选1:1.2~1.5.
第二步进行SuzukI-MIyaura偶联:
在Pd(PPh3)4催化下,硼酸衍生物与1-氯喹啉在甲苯/乙醇/水(5:2:2)混合溶剂中回流12小时.该步骤需加入无水碳酸钾作为碱,催化剂用量为底物的0.01当量.
第三步金属配位反应:
采用乙二醇乙醚/水(3:1)混合溶剂,将前体制备的喹啉衍生物与IrCl3·3H2O在180℃反应24小时.金属与配体的摩尔比严格控制在1:0.5,最终获得红棕色铱配合物粉末,经核磁验证纯度达98%以上.