合成嘧啶衍生物季铵盐阳离子表面活性剂的主要步骤包括合成氯乙酰基-2-氨基嘧啶和合成表面活性剂两个阶段.
第一阶段:合成氯乙酰基-2-氨基嘧啶
1.取2-氨基嘧啶,氯乙酰氯为原料,碳酸钾为缚酸剂,二氯甲烷为溶剂,其中2-氨基嘧啶和碳酸钾的摩尔比为1:(1~1.5);2-氨基嘧啶物质的量与二氯甲烷的体积比为1mmol:(1mL~1.5mL);2-氨基嘧啶与氯乙酰氯的摩尔比为1:(1~1.5).
2.将称取的2-氨基嘧啶,碳酸钾及三分之二体积的二氯甲烷置于装有氮气保护装置的三口烧瓶中,在0℃的条件下搅拌至溶解.
3.将称取的氯乙酰氯及剩余的二氯甲烷置于恒压滴液漏斗中,以恒定的滴加速度0.2mL/mIn~0.4mL/mIn滴入到三口烧瓶中,15mIn~30mIn内滴加完毕,滴加完毕后继续在0℃条件下搅拌反应2h~6h,得到反应产物.
4.利用真空抽滤装置,将反应产物经抽滤后得到除溶剂的反应产物,用去离子水进行洗涤,每次用量8mL~20mL,洗涤3~5次,在温度为30℃~60℃的条件下对产物进行干燥,干燥时间为3h~8h,得到灰绿色粉末状固体,即氯乙酰基-2-氨基嘧啶.
第二阶段:合成表面活性剂
1.取氯乙酰基-2-氨基嘧啶和N,N-二甲基烷基叔胺为原料,其中氯乙酰基-2-氨基嘧啶和N,N-二甲基烷基叔胺的摩尔比为1:(1.5~2.5).
2.将氯乙酰基-2-氨基嘧啶和N,N-二甲基烷基叔胺置于三口烧瓶中,在无溶剂及相转移催化剂的条件下搅拌加热,温度从室温加热至40℃~100℃,反应2h~8h,反应结束后得到黑色粘性油状液体,冷却至室温.
3.将黑色粘性油状液体通过无水乙醇与乙酸乙酯的混合溶液进行重结晶,混合溶液以无水乙醇与乙酸乙酯的体积比为(0.3~0.8):25混合而成,得到结晶产物,在温度为30℃~60℃的条件下对结晶产物进行干燥,干燥时间为2h~6h,得到浅黄色粉末状N-烷基-N-(嘧啶-2-氨基酰甲基)-N,N-二甲基氯化铵表面活性剂.