本文介绍的方法以二硫缩烯酮为原料,在钌配合物催化剂的作用下,通过可见光催化实现C(sp2)-C(sp2)键的偶联反应,合成1,1-二烷硫基-2-苯基乙烯衍生物.该方法的具体步骤如下:
1.原料准备:二硫缩烯酮2的取代基R1可为乙酰基,芳甲酰基,2-萘甲酰基等,取代基R为甲基,乙基或多亚甲基.芳基重氮盐3的取代基R2可为甲基,甲氧基,氟,氯等.
2.反应条件:以Ru(bpy)3Cl2为催化剂,二硫缩烯酮2与催化剂的最优摩尔比为1:0.01.反应在二甲基亚砜溶剂中进行,最佳反应温度为20-40℃,反应时间为24-48小时.光源为白色LED灯,功率为15W.
3.后处理:反应结束后,通过二氯甲烷萃取,无水硫酸镁干燥,硅藻土过滤,减压旋蒸等步骤得到目标产物.
该方法具有以下优势:
-原料易得,二硫缩烯酮2具有结构多样性和多反应中心,可用于合成多种类型的产物.
-反应条件温和,操作简便,无需加入氧化剂或还原剂.
-目标产物收率高,且可进一步衍生化.