手性镍配合物是一类具有独特结构和性质的化合物,广泛应用于催化反应和医药化工领域.其中,以D-亮氨醇为配体的镍配合物在不对称催化反应中表现出卓越的性能.研究表明,这类配合物在二乙基锌与苯甲醛的加成反应中具有较高的催化效率和选择性.此外,手性镍配合物作为医药中间体,也在药物合成中发挥着重要作用.
手性D-亮氨醇镍配合物的制备采用一步合成法,工艺简单且操作方便.具体步骤如下:以六水合氯化镍和D-亮氨醇为原料,按照3:1的摩尔比进行反应.称取D-亮氨醇1.8505g(15mmol)和六水合氯化镍1.1916g(5mmol),加入40ml无水甲醇,置于100mL圆底烧瓶中,加热搅拌回流48小时.反应完成后,通过热过滤分离出蓝色油状液体,将其溶于四氢呋喃中,静置挥发后析出适合X-单晶衍射的深绿色晶体.该晶体的熔点为205-207°C,比旋光度为α=209.85°(c0.0548,CH3OH).
通过X-衍射分析,手性D-亮氨醇镍配合物的晶体结构得到详细解析.该晶体属于斜方晶系,空间群为P2(1)2(1)2(1),晶胞参数为a=11.2807(9)Å,b=14.7115(11)Å,c=16.3580(13)Å.晶体的典型键长和键角数据也进一步验证了其结构的稳定性.红外光谱分析显示,其特征吸收峰主要集中在512至2951cm-1范围内,与理论值吻合.元素分析结果表明,C,H,N的含量分别为45.12%,8.97%和8.77%,与理论计算值相近.