1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺是一种缩合剂,为无色或淡黄色液体,常用其盐酸盐.1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐,简称EDC盐酸盐,,是一种水溶性肽偶联剂和通用的羰基活化试剂,可以用于在酰胺与仲胺键合,能与磷酸基团反应,蛋白质与核酸交联,制备如免疫交联物,用于蛋白质中羰基修饰等.
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报道一,
向2000ml反应瓶中加入二硫化碳195g,40%质量浓度液碱198g,缓慢滴加乙胺143g,保持温度在25℃,滴加时间60min,搅拌保温90min,反应生成EDTC;另将碳酸三氯甲基酯172g溶于240g环己烷中,缓慢滴入EDTC反应液中,保持温度在20℃,加料时间90min,保温150min.
将物料转入油浴锅进行蒸馏,油浴温度120℃左右蒸馏直至不出,取馏分在分液漏斗中进行分液,上层油状物为EITC,得到产品197g,收率89%,纯度＞99%.
向2000ml反应瓶中加入水600g,加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺273g,缓慢滴加EITC197g,保证温度在18℃,60min滴加完毕,保温120min,得中间体1,将碳酸三氯甲基酯160g溶于300g环己烷中,缓慢滴加入中间体1中,保证温度15℃,加料时间控制在90min,保温搅拌60min后,得到中间体2,加入500g环己烷萃取,分液,得到油状中间体3,40℃减压浓缩,得到产品1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺211.6g,纯度99.5%.
报道二,
(1)向反应釜内加入2170g(11.48mol)1‑N,N‑(3‑二甲基氨基)‑乙基硫脲和9100g二氯甲烷,降温到‑5℃以下,加3651.1g碳酸钠(34.44mol)和523g(1.62mol)四丁基溴化铵并填充惰性气体;
(2)控制釜内反应温度在0‑5℃加入1550g(11.48mol)磺酰氯,将釜内物料升温回流反应3小时.
回流反应结束后,分离有机相,精馏得到1548.3g产品,经气相检测纯度为99.16%,经卡尔费休水分测定仪检测水分为0.18%,产品得率为87.0%.
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