1,3-茚满二酮

1,3-茚满二酮的合成工艺,包括以下步骤:
(1)步,缩合
取1.5kg邻苯二甲酸二甲酯和1.5L乙酸乙酯,加入10L反应瓶中,开启搅拌,内温12 ℃.然后加入918g甲醇钠,呈白色浑浊液,略放热.开启加热,升温至40-50℃时停止加热.反 应放热,内温自动上升.内温自动升至76℃时,体系呈红褐色溶液,比较粘稠,有气泡产生. 内温自动升至86℃时,有大量固体析出,体系呈黄色凝固状,需要补加乙酸乙酯,才可以搅 动,共补加4L乙酸乙酯,体系呈黄色浑浊液,比较粘稠,保温70-80℃反应3-4小时.反应液降 温至20℃以下,抽滤,滤饼500ml乙酸乙酯淋洗一次,红外灯烘干,得到中间体1860g,黄色固 体.
(2)第二步,水解脱羧
取1860g步产物加入10L反应瓶中,然后先将1754ml浓盐酸和3700ml水混合均 匀,然后加入到反应瓶中,搅拌,黄色浑浊液,加热至45-55℃,有气泡产生,然后保温反应. 反应4h后,得类白色浑浊液,继续保温反应1h,直至没有气泡生成.降温至20℃以下,抽滤, 滤饼以1.0L乙酸乙酯淋洗一次.收集滤饼,真空干燥,得到淡黄色至类白色固体936g,收率 83.2%.通过GC检测,产品纯度为99%;通过NMR检测,产品纯度为98%.
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们