季磷盐是近年来发展的新一代表面活性剂,由于其有较好的杀菌和渗透性能,被广泛用于工业循环水系统作杀菌灭藻剂,油田注水杀菌剂以及农业杀虫剂.尤其在工业循环水和油田注水系统,由于其具有低泡沫,强的粘泥剥离能力和宽的pH适用范围被誉为传统的季胺盐类杀菌剂的换代产品.2-(1,3-二氧戊环-2-基)乙基三苯基溴化磷英文名称:2-(1,3-Dioxolan-2-yl)ethyl triphenyl phosphonium bromide,中文别名:2-(1,3-二氧戊环-2-基)乙基三苯基溴化鏻;[2(1,3-二氧戊环-2-)乙基]三苯基溴化磷;2-[(1,3)-二氧戊环-2-基]-乙基三苯基溴化瞵,CAS号:86608-70-0.
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以2-(2-溴乙基)-1,3-二恶烷及三苯基膦为原料合成了2-(1,3-二氧戊环-2-基)乙基三苯基溴化,收率为91．3%.产品的合成条件为:三苯基膦与2-(2-溴乙基)-1,3-二恶烷的物质的量比为1:1．1,反应温度为100℃,反应时间为12h. 2-(1,3-二氧戊环-2-基)乙基三苯基溴化的合成反应式
实验操作:
在装有回流冷凝管(顶端装气体吸收装置),滴液漏斗,搅拌器的100ml四颈瓶中加入20ml水,慢慢加入24ml浓硫酸,冷却后加入2-(2-羟基乙基)-1,3-二恶烷,混合均匀后加入20g研细的溴化钠,加热回流1h.冷却后改装减压蒸馏装置,减压至6mmHg,收集90-100℃时的馏分,得粗产品.将粗产品倒入分液漏斗中,加入20ml水洗涤分出水层,将有机相倒入另一干燥的分液漏斗中,用10ml浓硫酸洗涤,分出酸层,有机相分别用20ml水和20ml饱和碳酸氢钠溶液洗涤,得2-(1,3-二氧戊环-2-基)乙基三苯纯品.在装有温度计,搅拌器的100ml四颈瓶中加入10g三苯基膦,10．5g的2-(2-溴乙基)-1,3-二恶烷,在N2保护下于100℃加热12h.然后将反应物用乙醚分散,放入干燥的醋酸乙酯中以乙醚沉淀两次而形成结晶.用醋酸乙酯和乙醚混合溶剂进行重结晶,得目标化合物2-(1,3-二氧戊环-2-基)乙基三苯基溴化.
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