N,N-二烷基咪唑为阳离子的离子液体,由于具有对空气稳定,有较宽的液态温度范围,低配位能力,高导电性,熔点低等无法相比的优点而有望成为传统有机溶剂的有效替代品.1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐为其代表性化合物.
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合成N,N-二烷基咪唑离子液体普遍采用两步法［1］,其缺点是要经过两次纯化.本文改方法,采用“一锅法”合成1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐.“一锅法”合成1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐的最佳反应条件为:1-甲基咪唑100mmol,n(溴乙烷)∶n(1-甲基咪唑)∶n(乙酸铅)=3.6∶2.0∶1.0,于60℃反应20h,产率87%. 1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐的合成反应式
实验操作:
在三颈烧瓶中加入1-甲基咪唑8.2g(100mmol),溴乙烷15.26g(140mmol)和乙酸铅［(AcO)2Pb］16.26g(50mmol),搅拌下于60℃反应20h.用乙酸乙酯(3×30mL)萃取,合并萃取液,于75℃真空旋转蒸馏2h,残余物干燥得棕黄色黏稠离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐,产率87%.
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