6-氯-2-己酮是治疗,预防心脑血管疾病药物--己酮柯柯豆碱的重要中间体,其现行合成工艺路线(乙醇法)分为闭环反应和开环反应.
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开环工艺路线虽较原有丁醇法工艺路线 在收率,产品质量,原料选择,溶剂,生产成本,工艺及设备简化等诸多方面有明显优势,但仍然存在收率较低,反应时间较长,产品质量不稳定等缺点,已不能满足生产需要.为此,我们在研究了该反应的机理后,将相转移催化剂--苯扎溴铵应用于合成反应中,取得了良好的结果.
6-氯-2-己酮合成反应式
实验操作:
先加入1,3-溴氯丙烷,乙醇,K2CO3 ,后滴加乙酰乙酸乙酯.1,3-溴氯丙烷∶乙酰乙酸乙酯∶碳酸钾∶乙醇=1∶1．15∶1．20∶4．30.旋干反应液,加入氯化铵水溶液后,滴加浓硫酸,产物(Ⅰ)∶硫酸(98%)∶氯化铵∶水=1∶2∶3∶9．5.反应结束后石油醚萃取,减压精馏,收集120 -140℃／8-10kPa 馏份.选择苯扎溴铵为相转移催化剂(PTC),采用单因素黄金分割法,选取相转移催化剂加入量为限量物料的1%-10%(摩尔比)进行实验,随着苯扎溴铵加入量的增加,产物收率及含量,反应总收率均增加.但当苯扎溴铵加入量超过5．254%后,随着加入量的增加,产物含量及收率,反应总收率反而降低.因此,苯扎溴铵用量为5．254%较适宜.
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