5-氯噻吩-2-甲醛,是一种油状液体,有类似苦杏仁味,在医药及中间体方面有广泛应用,如抗肿瘤用药(替尼泊苷);广谱高效驱肠寄生虫药(噻嘧啶);保肝药(替尼酮).噻吩甲醛主要以噻吩乙胺的形式存在于应用市场,后者用于制备与血小板及血栓有关的心脏血管病及消炎镇痛等十几种新药,如氯毗格雷,兴孢噻吩钠,兴孢西丁,噻洛酸等.5-氯噻吩-2-甲醛也是合成噻吩甲胺的重要中间体,后者是合成原药阿左塞米,氯苯磺酸西尼胺以及新型农药的必备原料.5-氯噻吩-2-甲醛CAS号:7283-96-7,干燥,通风良好的地方,远离不相容的物质.
📄 详细内容
据文献报道噻吩甲醛的合成方法主要有以下几种路线: (1)由5-氯噻吩,DMF,三氯氧磷为原料.该工艺原料价格便宜,工艺成熟,收率可以达到70%以上,是目前工业生产采取的主要工艺路线,但是三氯氧磷所造成的废水量较大,环保压力较大,处理成本较高; (2)由噻吩甲酰氯制备.该路线用的原料为特定醇铝钠,其价格较贵,产物收率不高;(3)由噻吩甲醇为原料.该路线用到了催化剂Ru,其价格较贵,产物收率同样较低;(4)以噻吩甲酸为原料.该路线收率不高,且反应用到的催化剂比较昂贵;(5)噻吩与固体光气一步合成 .据报道该路线收率高,但固光需要选用合适溶剂进行溶解,后处理需要处理溶剂.
笔者直接采用5-氯噻吩,气体光气并且引入少量相转移催化剂法一步合成目标产物,再通过水蒸气蒸馏,用精馏塔减压蒸馏得到含量大于99%的噻吩甲醛.该工艺操作简单,产率高,生产成本低,无溶剂,废水少,适合工业化生产.其合成反应式... 5-氯噻吩-2-甲醛的合成反应式
实验操作:
方法一,
在250 mL反应瓶中加入1 mol/L 5-氯噻吩,1.2 mol/LDMF,1 g催化剂,搅拌下升温至50-55℃,均匀通入气体光气40 g/h,2.5 h后取样中控分析,气谱面积归一法分析噻吩与噻吩甲醛百分比含量,直至噻吩含量小于1%,停止通光气,改为通氮气赶去多余的光气.2 h后,降温至30℃以下,加入100 mL冷水,搅拌0.5 h后改为水蒸气蒸馏,分出有机相,用精馏塔减压蒸馏,得噻吩甲醛产品,其含量大于99%,收率大于90%.
方法二,
首先从反应釜上部添加噻吩,CH 2 C l2 与 DMF 会从反应釜的最底部进入,DMF ∶5-氯噻吩∶光气的摩尔比是2 ∶ 3 ∶ 1,5-氯噻吩:DMF 的摩尔比是1 ∶ 2,另外,光气也应在底部进入反应釜,物质在反应釜中作用时,注意应控制好温度,通常温度应在60℃之内,之后反应后的尾气会从反应釜最上面进入冷凝设备,冷凝设备主要功能就是冷冻捕集,产品会从反应釜的上面侧方向溢流,并连续性进入搪瓷釜,在操作过程中需要注意保持搪瓷釜温度,一般对于搪瓷釜温的标准要求,在40-60℃之间.
开启搅拌设备,同时可以在搪瓷釜的底部将氮气鼓入,赶气,经过赶走光气后,会和氯化氢接触,将这两者经过钢衬玻璃管道送到碱洗工序,并吸收处理.将搪瓷釜内部产品进行转移,根据生产标准以及规范,一般需要转移到精馏釜的内部,并将精馏釜内温度予以科学的控制,进而收集馏分.精馏的温度需要控制在198℃,并将馏分收集,冷却直到温度与室温一致,水洗,干燥后就可以得到噻吩甲醛.
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们