4-硝基邻苯二甲酰亚胺是一精细化工中间体,继续反应可得到5-氨基邻苯二甲酰亚胺和5-氰基苯酞等重要的精细化工产品,前者可用于制备偶氮系列的染料,后者可用于制备药物Citalopram.通过用混酸对邻苯二甲酰亚胺进行硝化,制备了4-硝基邻苯二甲酰亚胺.本文简述其应用及制备研究.
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本文对邻苯二甲酰亚胺的硝化制备4-硝基邻苯二甲酰亚胺的反应作了研究,对反应条件,如时同,温度和配比等进行了优化试验,从而使产率由原来文献的60%提高到82%. 4-硝基邻苯二甲酰亚胺的合成反应式
实验方法
在250 ml四口烧瓶中加入8．4 ml发烟硝酸.冰水浴冷却至0-5 C,缓慢滴加31．6 mL浓硫酸,滴加时控制反应液的温度在10-15℃.滴加完毕后,一次性加入20．0 g邻苯二甲酰亚胺,然后自然升至室温,剧烈搅拌反应10 h.在剧烈搅拌下,将黄色的反应液慢慢倾入112．5 g碎冰中,在20℃以下析出沉淀.过滤收集固体,以450 mL冰水洗涤滤饼,每次洗涤时剧烈搅拌后再过滤.所得固体经干燥后,用38 ml的95%乙醇重结晶,得21．6 g 4-硝基邻苯二甲酰亚胺.收率82．6%,熔点192．1-192．7℃.
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