4-溴吡啶-2-羧酸

目前,4-溴吡啶-2-羧酸的合成一般以 2-甲基吡啶为原料,经过氧化,溴代制备4-溴吡啶-2-羧酸,但2-吡啶羧酸的处理很麻烦,而且会损失产品,影响产率 .反应耗时长,能耗多,收率低,成本高.2-甲基吡啶氧化方法很多,主要有:试剂氧化法,氨氧化法,气相氧化法,生物氧化法,吡啶羟基化法等.通过以上几种方法比较,采用了以高锰酸钾氧化 4-溴-2-甲基吡啶后稍加处理而合成 4-溴吡啶-2-羧酸的方法.这样不仅节省了反应时间,同时大大降低了能耗及成本,也能提高收率,易于生产应用. 4-溴吡啶-2-羧酸的合成反应式
实验操作:
方法一,
将10.0mL(0.1moL) 4-溴-2-甲基吡啶和 200mL 水加入到带有搅拌器 ,温度计和球形回流冷凝管的500mL 四口瓶中,用加热套缓慢加热,称量 39.5g(0.25mol) KMnO4 粉末,当温度升至 75℃时,向反应瓶中分 5 批加入 KMnO4 粉末,温度控制在 80 -82℃,每次待加入的 KMnO4 反应完全(反应瓶中溶液为黑褐色无紫红色) 时,再加入下一批KMnO4 .如此进行,待全部 KMnO4 反应完毕后,保持温度搅拌30min,反应共需 3h .趁热过滤,去除MnO2 .滤出物每次用 15mL 热水洗涤,共洗涤 2 次,合并滤液 .滤液为无色透明溶液 .向滤液中加入等体积二氯甲烷,有固体析出,冰水冷却,过滤出产品.用水洗涤,烘干,产品为结晶状细小粉末.
方法二,
向 10 L 玻璃反应釜中通入氮气 30 min , 加入5 L 纯化水和 2.0 kg (13.23 mol)4-溴-2-甲基吡啶, 搅拌 30 min ,加入 5.3 kg (33.54 mol) 高锰酸钾. 升温, 于 70-80℃ 保温反应 3 h , 反应液冷却至室温, 将体系缓慢倒入 5 L 冰水混合物中, 搅拌 30 min , 过滤, 向滤液中加入等体积二氯甲烷 (4.5 L), 搅拌析晶 2h , 过滤, 干燥得 1.9 kg 白色固体4-溴吡啶-2-羧酸.
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