4-氯苯乙基溴化物

以2-(4'－氯苯基)乙醇为起始物料,经与三溴化磷反应,得到2-(4'－氯苯基)乙基溴化物.无需萃取溶剂,将产物与水性悴灭剂 (aqueous  quench) 直接分离.其合成反应式...   4-氯苯乙基溴化物合成反应式
向反应器(附有通往捕获在反应期间可能逸出的HBr气体的碱洗气器的排气口)中加入 2-(4'－氯苯基)乙醇(1.00 Kg, 6.39 摩尔,1.00 当量).将反应器内含物冷却到 0℃ .
用环己烷(0.019 Kg)冲洗进料泵和管线,并将冲洗物导向废物处理.在搅拌反应器内含物保持在 0 ℃-10 ℃ 下的情况下向冷却溶液中加入三溴化磷(0.869Kg, 3.21摩尔,0.503 当量).所得反应是高度放热的并目通过加料速率来控制,夹套温度为-5 ℃ 到10℃ .用环己烷(0.019Kg) 冲洗进料泵和管线,并将冲洗物导向废物处理.将所得反应混合物加热到 25℃ (20℃ 到 30℃),并在此温度下持续搅拌 2 小时 (1小时到 3 小时).此后,经60 分钟 (45 分钟到75 分钟)将反应混合物缓慢加热到 80℃ (75 ℃ 到 85℃), 并在此温度下持续搅拌 3 小时 (2 小时到 4 小时).加热后形成微混浊乳液.将反应器内含物冷却到 22℃ 并且随后对反应混合物的样品分析反应是否完成(根据 HPLC 峰面积＞99 %).反应混合物为浓稠,但易千搅拌的乳液.向对碱洗气器排气的接收器中装入纯水(0.514 Kg).将接收器内含物冷却到 5℃-20 ℃ .以极缓慢以保持搅拌接收器内含物为约15 ℃ 的速率将反应混合物从反应器转移到接收器中.将接收器内含物升温到  35℃-40 ℃ 并通过抛光过滤器过滤.再用纯水  (0.085 Kg) 洗涤反应器,并使洗涤物穿过过滤器进入水性产物混合物中.在35℃-40 ℃ 下使相分离.从上相排出下相.下相重约 1.39 Kg , 为2-(4'－氯苯基)乙基溴化物,约 96% 纯度,其产率约 94.9%的.
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