4－氨基二苯醚 (4－aminobiphenyl ether,CAS139－59－3) 是一种重要的染料和医药中间体,外观为灰色颗粒状固体.4－ 氨基二苯醚通常采用 4－ 硝基二苯醚为原料通过还原反应进行制备.苯环上的硝基还原可以通过经典的铁粉还原法实现,但该方法环保问题较为突出,不适合进行大规模的工业生产.因此,开发出一条绿色安全,产品质量高的工艺路线,对满足行业内需求十分重要.
📄 详细内容
本文以苯酚和对硝基氯苯为原料,先通过威廉姆森成醚反应制备 4－ 硝基二苯醚,再采用催化加氢法代替铁粉还原法进行 4－ 氨基二苯醚的制备.通过大量的条件实验,确定了反应条件,4－ 氨基二苯醚的总收率 95%以上,产品的含量大于 99%. 4－氨基二苯醚的合成反应式
实验操作:
将 42 g (0. 19 mol) 4－ 硝基二苯醚,0. 084 g(0. 2%) Pd/C 催化剂和250 mL 甲醇投入500 mL 高压釜,闭合高压釜.用氢气置换三次后,充入 1. 0MPa 氢气.将温度设定为 95 ℃,开始搅拌升温,搅拌轴套通循环冷却水.反应前期耗氢速度较快,大约 0. 5 h 左右压力降至 0. 5-0. 6 MPa,然后补充氢气压力至 1. 0 MPa.重复该操作 4-5 次后,耗氢速度明显放缓,此后当压力降至 0. 8 MPa 时,即补充一次氢气,重复两次后继续反应 4 h,还原反应基本完成.
用真空泵将物料吸出,过滤回收催化剂,脱溶,得到4－氨基二苯醚湿品,干燥后最终产品 35 g,收率96.8%,产品的含量为99.4% (GC 归一含量).
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们