3-羟基金刚烷

3-羟基-1-金刚烷甲酸的2个官能团不同,难以从金刚烷一步制得.1-羟基金刚烷的合成主要通过溴化和水解制得,在溴化过程中用到毒性和腐蚀性较强的溴,且产物多为混合物.1-金刚烷甲酸可利用1-溴代金刚烷与甲酸之间的K℃h—Haff反应合成,也可在四氯化碳溶液中,金刚烷在浓硫酸,叔丁醇,甲酸作用下直接制得.因此,选用1-金刚烷甲酸为原料较合适.以1-金刚烷甲酸为原料,经溴化,水解合成3-羟基-1-金刚烷甲酸.反应路线见.其中,第2,第3步总收率为76．5%.笔者研究了以混酸为氧化剂,1-金刚烷甲酸为原料,一步氧化法制备3-羟基-1金刚烷甲酸的新工艺.该工艺具有反应步骤少,原料成本低,产物收率和纯度高及易于实现工业化生产等特点. 3-羟基金刚烷的-1-甲酸的合成反应式
实验操作:
1-金刚烷甲酸的合成
在250mL三口烧瓶中,加入金刚烷,浓硫酸,叔丁醇,甲酸,四氯化碳,安装好导气装置,磁力搅拌,90min内用恒压滴液漏斗缓慢滴加甲酸和叔丁醇的混合溶液,滴加完后反应1h,在不同的温度,反应时间与反应物摩尔比的情况下合成1-金刚烷甲酸.
3-羟基-1金刚烷甲酸的合成
在250 mL三口烧瓶中,加入1-金刚烷甲酸,硝酸(Ⅲ,65%),安装好冷凝回流装置,磁力搅拌,冰盐浴,控制温度,用恒压滴液漏斗缓慢滴加浓硫酸(加,98%),滴加完成后再反应一段时问.将反应混合物倒入有碎冰的大烧杯中,搅拌至碎冰全部融化,冷却析出浅黄色沉淀,抽滤,将沉淀用水洗涤3次,乙醚洗涤3次,在丙酮与水体积比为9:1的混合液中重结晶,真空干燥,得白色固体3-羟基-1-金刚烷甲酸.
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