3-甲氧基-4-氟苯甲醛是有机合成的重要原料,也是多种抗肿瘤药物和选择性环氧化酶-2抑制剂的重要中间体.3-甲氧基-4-氟苯甲醛为白色固体,又称4-氟间茴香醛.本文简述其制备工艺.
📄 详细内容
Duff反应,以三氟乙酸为溶剂,邻氟苯甲醚与六次甲基四胺回流反应,通过无水碳酸钾调节酸碱度,无水乙醚萃取等操作一步反应合成目标化合物3-甲氧基-4-氟苯甲醛,收率达到87.3%.3-氟-4-甲氢基苯甲醛的合成方法由文献中的两步简化为一步,避免了大量浓酸的使用对设备和环境造成的危害;三氟乙酸可回收,降低了反应成本.其合成反应式... 3-甲氧基-4-氟苯甲醛的合成反应式
实验操作:
在配有温度计和滴液漏斗的100 mL三颈瓶中,加入六次甲基四胺2.5g(17.84mmol),三氟乙酸9mL.开启搅拌,加热升温至80-84℃,滴加邻氟苯甲醚1.12g(1mL8.92mmol)和三氟乙酸9mL的混合液约35min滴完.在该温度下继续反应1h常压浓缩回收溶剂,稍冷后加入45 mL 水.继续搅拌10 min加入无水碳酸钾调至pH7用50mL乙醚萃取3次,合并醚层.用水(50mLx3)洗涤醚层后,再用无水Mg2SO4干燥12h.蒸净乙醚,得到黄色固体12g.收率为87.3%.
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们