3-溴苄溴是一种重要的有机中间体,可用于合成间羟基苯甲醇,间羟基苯甲醛,间羟基苯乙酸等间羟基芳烃衍生物,在有机合成中应用厂泛.常温常压下稳定,避免强氧化剂及碱的接触.
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以间甲基溴苯为起始物料,经与NBS发生溴代反应制备目标化合物3-溴苄溴,其合成反应式... 3-溴苄溴的合成反应式
实验操作:
间甲基溴苯生产方法
由3-溴-4-氨基甲苯经重氮化,还原而得.将95%乙醇,浓硫酸,3-溴-4-氨基甲苯的混合物搅拌冷却10℃,加入亚硝酸钠溶液,保持反应温度不超过10℃.加完后,继续搅拌20min.加入用乙醚洗涤过的铜粉,小心加热,反应开始后停止加热,将剧烈放出氮气,生成乙醛,反应缓和时再适当加热使反应完全.然后进行水蒸气蒸馏,直至无油状物蒸出为止.从馏液中分出有机相,依次用10%氢氧化钠,水,浓硫酸,5%碳酸钠溶液洗涤.用无水氯化钙干燥,过滤,蒸馏,收集180-183℃(99.75kPa)馏分,得无色纯品,产率50%以上.
3-溴苄溴的合成
在三口烧瓶中加入 15 毫升四氯化碳,4.5 克间甲基溴苯(0.030摩尔),5. 5克N-溴代丁二酰亚胺 (0.031摩尔),75毫克偶氮二异丁‘睛,开动机械搅拌,加热,回流下反应3 小时.冷却,过滤,蒸去溶剂残物减压蒸馏,得4.81克(70%)3-溴苄溴.
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