2-羟乙基吡啶别名为2-吡啶乙醇,外观为无色或淡黄色透明液体,能与乙醇,乙醚相混溶,溶于水,易吸潮.2-羟乙基吡啶是一种高附加值的化工产品,通过它可以合成2-乙烯吡啶和其他许多精细有机化学中间体,在高分子材料,表面活性剂,医药,农药等领域都有广泛应用,因此研究高收率, “三废”少的合成方法具有重要意义.
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本文以2-甲基吡啶与多聚甲醛为起始物料,在常压催化反应的基础上,使用有机胺类作为碱性催化剂制备2-羟乙基吡啶,一方面避免了高温高压反应的弊端,另一方面采用阶段升温方式反应,提高了常压催化反应的收率,具有良好的工业应用前景. 2-羟乙基吡啶的合成反应式
向500 mL的四口烧瓶中,先加入2-甲基吡啶279 g(3 mol),催化剂三乙胺6 g,升温至60℃,反应2 h,然后依次加入水15 g,多聚甲醛30 g(1 mol),缓慢升温至内温约90℃,保温反应2 h,继续升温至内温约110℃,回流反应20 h,反应结束后,降温,将反应液转移至单口烧瓶进行减压蒸馏(-0.01 MPa,85℃),回收未反应的2-甲基吡啶,水分及少量催化剂三乙胺,蒸馏残液即为2-羟乙基吡啶粗品,外观为淡黄色透明液体,含量大于99%,单程反应收率大于85%,产品水分小于1%.若对产品水分有严格要求,可向蒸馏残液2-羟乙基吡啶粗品中加入硫酸钙,进行除水处理,将除去水分后的产物进行过滤,经干燥处理后的2-羟乙基吡啶产品水分小于0.1%.
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