2-氨基-4,5-二甲基噻唑盐酸盐属吡唑类除革剂,是叶绿素合成抑制剂.为广谱稻田除草剂,水稻移栽后1-7d杂草萌芽前或杂草萌芽后施用3kg(a.i.)/ha.可防除一年生和多年生杂草.用于旱田除草效果不好.可用于直播稻田,但是温度高于35℃,会发生暂时性作物药害.不得在稗草长到4-5叶期后施药,而本品的杀草谱随处理时间而异,在灌溉条件下,处理后3-5周,对稗草和慈菇属有着持久的抑制作用,其活性取决千处理时的温度,当低于15℃,活性下降,尤其对萤蔺,低温下防效更差.2-氨基-4,5-二甲基噻唑盐酸盐英文名称:2-Amino-4,5-Dimethylthiazole Hydr℃hloride,中文别名:4,5-二甲基-2-噻唑胺盐酸盐,CAS号:71574-33-9.
📄 详细内容
目前以酮(醛),(取代)硫脲为原料合成2-氨基-4,5-二甲噻唑盐酸盐的方法包括:(a)经典法:由碘,硫脲和酮直接反应得到;(b)Halltzsch法:卤代酮(醛)和取代硫脲在不同溶剂中反应生成;(c)固相合成法等.以上各法虽有其自身特点但也有不足之处:如经典法反应时间长,一般需要数十小时以上;Halltzsch法原料不易得到,且成本高,易造成污染,后处理较烦杂;固相合成法比较新颖,但是应用范围有待于进一步扩展.微波辐射有机合成方法以其快速,方便,环保,节能等优势越来越受到人们的关注,也符合绿色化学的现代科学发展观.本文在经典法基础上,研究了在微波辐射条件下,碘催化酮与硫脲环合生成2-氨基-4,5-二甲噻唑盐酸盐的反应,摸索得到反应条件,并对反应机理进行了初步探讨,为微波辐射条件下合成杂环化合物及机理提供了基础数据.2-氨基-4,5-二甲噻唑盐酸盐的合成反应式... 2-氨基-4,5-二甲噻唑盐酸盐的合成反应式
仪器和试剂
三乐牌家用微波炉,改造安装回流冷凝装置,输出功率650 w;FT．IR spectrometer one红外光谱测定仪,KBr压片;PAⅪAN MERCURY vx．300核磁共振仪,内标TMS;泰克x．5型显微熔点测定仪,温度未经校正.
实验操作:
方法一,
将硫脲7．6 g(0．1 mol),碘12．7 g(0．05 mol)和2-丁酮5．2 mL(0．05 mol)混合,搅拌下在195 w微波辐射反应40 s后接着130 w反应5 分钟.反应完毕加热水200mL,趁热过滤,滤液用碳酸钠水溶液处理,得黄色固体,冷却减压过滤,滤饼用盐酸水溶液及蒸馏水洗涤两次,真空干燥后得6．4 g淡黄色针状晶体2-氨基-4,5-二甲噻唑盐酸盐,产率88%.
方法二,
1,3-二甲基-5-吡唑啉酮与碳酸钾在二氧六环中回流1h,然后与2,4-二氯苯甲酰氯回流反应2h,生成物再与α-溴代苯乙酮回流反应40min,得到92%2-氨基-4,5-二甲噻唑盐酸盐,或者上述生成物与乙腈,α-氯代苯乙酮,碳酸钾和碘化钾回流反应1h,也可制得2-氨基-4,5-二甲噻唑盐酸盐.
方法三,
将0．05 mol酮类化合物,2．24 g(0．01 mol)溴化铜,100 mL乙酸乙酯和100 mL氯仿混合,回流搅拌反应3 h.过滤,向滤液中加入3．8 g(0．05 mol)硫脲,继续回流反应3 h.冷却析晶,抽滤,干燥,得化合物2-氨基-4,5-二甲噻唑盐酸盐.
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