2-异亚硝基苯乙酮

制备2-异亚硝基苯乙酮的方法通常是通过对亚硝基苯乙酮化合物进行异构化反应得到.具体方法包括亚硝酸和苯乙酮的反应,或是通过苯乙酮与亚硝酸银的反应来制得.参考文献以亚硝酸钠,甲醇,浓硫酸和苯乙酮为原料,氢氧化钠为催化剂通过两步反应合成了肟基苯乙酮,通过正交试验确定最佳合成的工艺条件是亚硝酸钠:甲醇:浓硫酸:苯乙酮=0.8:1.0:0.5:1.0(摩尔比),催化剂的用量10mL(1.2mol/L),反应温度5℃,产品的总收率83.1%,纯度99.0%.试验的分析结果表明,反应温度是反应的主要影响因素.
实验操作:
1)亚硝酸甲酯的制备.称取亚硝酸钠20.7g,甲醇12.9g和去离子水30g加入250ml的三口烧瓶,冰水浴,滴加14.7g浓硫酸,20min左右滴完,产生的亚硝酸甲酯气体进入下一步反应.
2)2-异亚硝基苯乙酮的合成.称取苯乙酮25.2g,乙醚60g,倒入250mL三口烧瓶,冰水浴,边搅拌边加入1.2mol/L氢氧化钠10ml,冷却到0℃,搅拌15min左右,在液面下通入试验步骤1)产生的亚硝酸甲酯,通过通入速度控制反应温度低于10℃,反成35min左右,保温(0-10℃)1h,反应结束.在分液漏斗中分层,分离出的下层溶液用32%的盐酸酸化,抽滤,干燥得到2-异亚硝基苯乙酮. 2-异亚硝基苯乙酮红外图谱
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