2,5-二溴-4-甲基吡啶主要用于有机合成,在医药工业中用于合成心脏病类药双异丙吡胺(磷酸丙吡胺)等.丙吡胺药物用于维持房颤和房扑的窦性节律,或预防室性心动过速和心室纤颤的复发,亦可用于房性早搏,阵发性房性心动过速,室性早搏等.2,5-二溴-4-甲基吡啶作为丙吡胺药物合成中间体,研究其合成方法对于提高合成产品质量,减少副产物含量具有重要意义.2,5-二溴-4-甲基吡啶英文名称:2,5-Dibromo-4-methylpyridine,中文别名:2,5-二溴-4-皮考啉,CAS号:3430-26-0,外观与性状:淡黄色至橙色低熔点固体,沸点:262.8℃ at 760 mmHg,熔点:37-41 ℃.
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以2-氨基-5-溴-4-甲基吡啶为原料制备目标化合物2,5-二溴-4-甲基吡啶,其合成反应式如.该方法先将氢溴酸冷至0℃以下,慢慢加入2-氨基-5-溴-4-甲基吡啶,然后在盐浴冷冻下滴加液溴,控制反应温度在-5℃以下为宜,然后滴加亚硝酸钠水溶液,控制反应温度在0℃以下,搅拌20-30 min,再滴加50%氢氧化钠溶液,反应液用乙醚提取,水洗,以无水硫酸钠干燥,过滤,回收乙醚,残留物经减压蒸馏得到成品,收率可达83.8%.或以2-氯-5-溴-4-甲基吡啶为原料制备目标化合物2,5-二溴-4-甲基吡啶.2-氯-5-溴-4-甲基吡啶在乙酸中与溴化氢反应制备2,5-二溴-4-甲基吡啶,溴化氢采用溴化钠与过量浓硫酸反应制备.该方法反应原料易得,操作简便且易于分离,反应收率高,但溴化钠与过量浓硫酸反应制备溴化氢,该过程产率不高,且生成的HBr会被硫酸氧化为溴. 2,5-二溴-4-甲基吡啶的合成反应式
实验操作:
向500 mL的四口烧瓶中先加入2-氯-5-溴-4-甲基吡啶(0.1mol),溶剂200 mL,升温至110℃,开始通入过量HBr气体,该气体是由溴化钠和磷酸反应产生,经无水氯化钙干燥后通入反应液,110℃通气反应12 h,降温,旋蒸脱除溶剂,溶剂精馏后循环利用,然后加32%液碱到旋蒸底物,搅拌中和至pH=7,静置分出下层有机相,减压蒸馏,收集92℃-96℃(-0.09 MPa)的馏分,得到目标产物2,5-二溴-4-甲基吡啶.
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