2,3-二氟溴苯

本文以2,3-二氟苯为基本原料,在还原铁粉的作用下,与溴素直接溴代,可得到收率在90%,含量在99%以上的1-溴-2,3-二氟苯,即2,3-二氟溴苯,其合成工艺路线...
实验材料:
2,3-二氟苯,溴素,三氯甲烷,石油醚,亚硫酸氢钠,无水硫酸钠均为工业级;还原铁粉为分析纯.
实验操作:
在250mL三口烧瓶中依次加入120mL三氯甲烷,50g2,3-二氟苯乙醚,0.30g还原铁粉,开启搅拌,并降温.当温度降低到-2℃时,通过恒压滴液漏斗向内滴加52.3g溴素,约1h滴加完毕,保持反应温度在-2--8℃,反应3h,停止反应.将50mLNaHSO4水溶液(15 gNaHSO4溶解于50mL水中)加入到反应液中,搅拌0.5h,分液,下层有机相用水洗3-5次至中性.有机相用20g无水 NaSO4干燥2h,浓缩,取样GC分析,可得到含量为97.1%的粗产品约75g.将75g粗产品倒入250mL烧杯中,用石油醚重结晶,搅拌,冷却至-2--5℃,使晶体缓慢析出.放入冰箱冷冻4h,过滤,可得到无色油状物质,即产品2,3-二氟溴苯70g,收率为93%,含量为99.8%.在其他条件不变的情况下,随着反应温度的升高,产品的含量在下降,且变化明显.
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