1-氧基马来腈,又称2-(1-乙氧基亚乙基)丙二腈,英文名称 2-(1-ethoxyethylidene)propanedinitrile,CAS登记号5417-82-3,,沸点:312.6℃ at 760mmHg,熔点:90-92 ℃(lit.).为典型的丙二腈类衍生物.是常见的除草剂和生长调节剂.
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作为重要的有机合成原料,丙二腈的合成方法也备受关注,常见的有丙二烯氧化氨解法,苯乙烯法,乙腈高温热解法,氰乙酸乙酯胺化消除法,丙二酸二乙酯胺化消除法等.丙二腈 α 位为双键的衍生物的合成可追溯到1952 年,用原甲酸三乙酯和丙二腈在酸性条件下制备了乙氧基甲烯基丙二腈,我们采用类似机理合成2-(1-乙氧基亚乙基)丙二腈.2-(1-乙氧基亚乙基)丙二腈反应式如下. 2-(1-乙氧基亚乙基)丙二腈反应式
在装有冷凝回流管和温度计的1000ml反应瓶中,加入503ml原乙酸三乙酯,127.2ml的丙二腈及389ml醋酸酐,在磁力搅拌下,加热回流4小时,TCL检测反应进程,反应结束后停止加热.然后蒸馏出低沸点的溶剂,冷却至室温,加适量乙醇,使固体完全溶解,加活性炭进行脱色,趁热过滤,滤液置冰箱冷冻,析出固体,抽滤,洗涤,干燥固体,得1-氧基马来腈.
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