(S)-3-哌啶甲酸乙酯

(S)-3-哌啶甲酸乙酯的合成方法较多,其中最简单方法是烟酸乙酯的催化还原,制备3-哌啶甲酸乙酯,后经手性拆分制得目标化合物.本文以钯碳为催化剂,甲酸铵为氢给予体可以在比较温和的条件下将吡啶环还原为哌啶环.避免了使用比较危险的氢气,也不需要耐高压的反应设备,反应操作简单,后处理容易,在理论和实际应用中都有一定的价值.(S)-3-哌啶甲酸乙酯的合成反应式... (S)-3-哌啶甲酸乙酯的合成反应式
实验操作:
烟酸乙酯的制备
烟酸溶于无水乙醇中,冰浴冷却至0℃,保持0-5℃,缓慢滴加氯化亚砜,滴毕,回流反应4小时.回收溶剂至干,残余物溶于10%氢氧化钠水溶液,用氯仿萃取,合并有机相用,分别用水和饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,抽滤,浓缩滤液得无色粘稠状液体烟酸乙酯.
(S)-3-哌啶甲酸乙酯的制备
烟酸乙酯溶于无水乙醇中,加入甲酸铵和5%钯碳,室温反应18小时,薄层色谱检测反应进度.抽滤回收钯碳,并用少量乙醇洗涤.滤液回收乙醇得浅黄色液体3-哌啶甲酸乙酯,减压蒸馏,收集馏份得无色液体(S)-3-哌啶甲酸乙酯.
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