4-碘四氢吡喃研究进展
四氢呋喃环和四氢吡喃环都是非常重要的环醚类结构, 此类杂环结构广泛存在于天然海洋产物中.4-碘四氢吡喃又名4-碘四氢-2H-吡喃,英文名4-iodooxane,,CAS登记号为25637-18-7,密度1.8±0.1 g/cm3,沸点208.2±33.0 ℃ at 760 mmHg,闪点79.7±25.4 ℃,折射率1.546.
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FeCl 3 作用下进行碘代醚化反应的一般操作步骤:在盛有乙腈(2 mL)的单颈圆底烧瓶中分别加入烯基醇(1.0 mmol),碘(0.5 mmol)和 FeCl 3 (1.0 mmol).室温搅拌一定时间, 加入饱和 Na2S2O3 (2 mL),水(10 mL), 用二氯甲烷萃取(8 mL×3).合并萃取液,无水Na2SO4干燥,减压蒸除溶剂, 残留物用石油醚-乙酸乙酯(V∶V＝8∶1)为洗脱剂,用 300-400 目硅胶柱层析分离, 得到相应产物.反应条件为: 1a (1.0 mmol),FeCl 3 (1.0 mmol)和 I 2 (0.5 mmol)在乙腈(2 mL)中室温反应 3 h.
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