2-氟-6-甲氧基苯甲酸
2-氟-6-甲氧基苯甲酸是重要的医药中间体,如作为苯并吡咯酮类药物合成的原料 ,该类药物可用于肿瘤和艾滋病病毒(HIV)的抑制剂.还可以作为咪唑吡啶类药物合成的原料,该类药物具有抗牛病毒性腹泻病毒(BYDV)和抗丙型肝炎病毒(HCV)的活性. 2-氟-6-甲氧基苯甲酸合成工艺的报道很少,用 3-甲氧基氟苯在-75 ℃下,PMDTA中与丁基锂的正己烷和四氢呋喃溶液反应,2 h 后,在-75 ℃下将反应液倒入过量的碎干冰中,该法需要在低温下反应,可操作性低. 本研究设计以下路线:以 2,6-二氟苯甲腈为原料,经过甲氧基化制备2-氟-6-甲氧基苯甲腈,然后经碱性水解得 2-氟-6-甲氧基苯甲酸.
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2-氟-6-甲氧基苯甲腈的合成
将2,6-二氟苯甲腈(43 g,0.31mol)和 乙腈 (150mL)加至500 m L四颈瓶中,在 20 ℃搅拌下滴加质量分数 21%甲醇钠的甲醇溶液 (16.1 g,0.3 mo1),滴加过程通过G C (30 m 毛细管色谱柱,SE-30 固定相,FID检测器)进行中控,取样分析时停止滴加甲醇钠的甲醇溶液,待出现副产物2,6-二甲氧基苯甲腈时停止反应.反应结束后,将反应液倒入水中,析出白色固体,过滤,滤饼用适量水洗涤,干燥后得白色固体 2-氟-6-甲氧基苯甲腈 40 g,收率为 85.4%.
2-氟-6-甲氧基苯甲酸的合成
将2-氟-6-甲氧基苯甲腈 (40 g,0.26mol)和质量分数10%的氢氧化钠溶液 (120 mL)加至 500 m L四颈瓶中.搅拌下升温至回流1.5 h,G C 中控显示反应完全后冷却至室温,反应液用活性炭脱色,用甲苯(20 m Lx2)洗涤,水层加质量分数10%的盐酸调至酸性 pH <5(约150 mL),析出白色固体,过滤,滤饼用水洗涤,干燥后得2-氟-6-甲氧基苯甲酸 (35 g ,0.206mol),收率 79.2%.
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