2,-(2-氨基乙氧基)-1,1-二甲氧基乙烷的,外观为无色至淡黄色液体,易溶于水,甲醇,乙醇等极性溶剂,与有机溶剂(如乙醚,丙酮)混溶.它可作为含氨基和醚键的双官能团试剂,用于合成氨基醚类化合物.
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目前合成2,-(2-氨基乙氧基)-1,1-二甲氧基乙烷的常规合成路线...WO2008085505A1报道了一种合成2‑(2‑氨基乙氧基)‑1 ,1‑二甲氧基乙烷的方法, 该方法以N‑(2‑羟乙基)邻苯二甲酰亚胺为原料,经醚化反应,水解反应两步合成目标产物.该方法存在的问题是成本高,产品纯度和色度差,废液量大.
新合成方法
以乙二醇和溴乙醛缩二甲醇为原料,经醚化反应,酰化反应,胺化反应三步高效合成2,-(2-氨基乙氧基)-1,1-二甲氧基乙烷,该制备2‑(2‑氨基乙氧基)‑1 ,1‑二甲氧基乙烷的方法是一种高收率,低成本,三废少,产品纯度好,适宜工业化的制备方法.
(1)在反应瓶中加入55g乙二醇,冰水浴降温,控温40℃以下加入氢氧化钾64g,加完后再滴加150g溴乙醛缩二甲醇,升温50℃反应,中控跟踪.反应完毕后,恢复室温,用稀盐酸调节pH为8,加1L乙酸乙酯搅拌,静置分液,有机相浓缩得110g中间体1,收率83%.
(2)将110g中间体1,550ml二氯甲烷和94g三乙胺加入反应瓶中,冰水浴降温,将甲磺酰氯92g滴加到反应瓶中,室温反应,中控跟踪.反应完毕后,用500ml饱和氯化铵溶液淬灭,搅拌分液,有机相浓缩得146g中间体2,收率87%.
(3)将146g中间体2和440ml 20%氨水加入高压釜中,升温60℃反应.反应完毕后, 浓缩反应液,精馏得到2,-(2-氨基乙氧基)-1,1-二甲氧基乙烷91g,收率95%.
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