随着OLED显示市场迅猛增长期的到来,近年来芴类有机小分子材料凭借着其易于修饰,溶解性能优异,成膜性能良好以及其易于等光学性能和热稳定性能良好,荧光效率高的噻吩,咔唑经Suzuki反应偶联形成大的共轭体系.9,9-二己基-2,7-二溴代芴英文名称:2,7-dibromo-9,9-dihexylfluorene,中文别名:2,7-二溴-9,9-二己基芴,CAS号:189367-54-2,沸点:0℃,熔点:67-71℃. 制备
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本文对9,9-二己基-2,7-二溴代芴的合成进行了研究,以2,7-二溴代芴,溴己烷为原料,经一步合成得到目标产物.9,9-二己基-2,7-二溴代芴合成反应式... 9,9-二己基-2,7-二溴代芴合成反应式图 1.实验部分 (1) 测试仪器 GC-2030型气相色谱仪(SHIMADZU),LC-40ATVP型高效液相色谱仪(日本岛津),GCMS-2020NX型气相质谱联用仪(SHIMADZU),LCMS 2695/SQD2型液相-质谱联用仪(Waters). (2) 实验试剂 2,7-二溴代芴,濮阳惠成新材料有限公司,工业;溴己烷,武汉柔博医药化工有限公司,工业;氢氧化钾,青海盐晶镁业有限公司,工业;氢氧化钠,金泰氯碱,工业;碳酸钾,文通集团,工业;DMSO,济南启航化工科技有限公司,工业;二氯乙烷,日本三菱,工业;丙酮,中石化上海高桥石油化工有限公司,工业;乙醇,安特酒厂,工业. (3) 合成方法 在氩气保护下,向装有机械搅拌的1000ml三口烧瓶中加入二甲基亚砜600ml,搅拌下升温至65℃-70℃,保温排氧2h,自然降温至25℃-35℃,加入2,7-二溴代芴40.0g,溴己烷54.83g,TBAB 2.49g.在25℃-35℃下开始向体系中滴加50%的氢氧化钾溶液,滴加过程保持体系温度25℃-40℃,滴加完毕,在该温度下继续保温反应8h后,停止反应,反应液经二氯乙烷提取后,再经水洗,无水硫酸镁干燥,过滤,浓缩后丙酮重结晶得精品. 结果与讨论
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