9-氨基蒽盐酸盐

9-氨基蒽盐酸盐制备...
方法1:将9-硝基蒽(446mg,2.00mmol)加入到乙酸(9.6g,160mmol,80eq)中并在70℃搅拌1h,然后浓缩SnCl2(1.89g,10mmol,5eq).缓慢加入溶于盐酸(7.3g,200mmol,100当量)中的溶液,并将混合物在80℃下搅拌1小时,并且将沉淀的晶体抽滤,同时用浓盐酸洗涤.之后,将滤液添加到30mL的10%NaOH水溶液中,搅拌1小时,然后抽滤,同时用水洗涤.将获得的粗晶体从甲醇中重结晶.产率270mg,70%,品红色,针状晶体9-氨基蒽盐酸盐,mp.137.9-171.2℃.1HNMR(400MHz,CDCl3)δ:4.87(s,2H),7.39-7.46(m,4H),7.88(s,1H),7.88-7.98(m,4H),MS(ESI)m/z:194(M+H)
方法2:向氯化锡(25.4g,134mmol)的浓盐酸(HCl,210mL)溶液中滴加9-硝基蒽(10.0g,44.8mmol)的乙酸(420mL)溶液,并将混合物加热至回流1小时.将混合物冷却至室温并过滤.将残余物用氢氧化钠水溶液(NaOH,1N,300mL)处理,并用二氯甲烷(CH2Cl2)萃取.有机层经硫酸镁(MgSO4)干燥并浓缩,得到蒽-9-基胺,为棕色晶体(6.41g,74%产率).1HNMR(CDCl3)δ8.00-7.95(4H,m),7.91(1H,s),7.47-7.42(4H,m),4.89(2H,br-s).
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