2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪

2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪的制备:
方法1:对氨基苯甲腈1.18g(10mmol)加入到50mL四口烧瓶,磁力搅拌下加入25mL二氯甲烷将其溶解,在冰浴下缓慢滴加4mL(45mmol)三氟甲磺酸,加毕N2保护反应24h.反应结束后,分液取下层黄色油层,加20mL水后以50%的氢氧化钠溶液调至pH为9-11,析出淡黄色固体,抽滤,洗涤,烘干得到产物2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪993mg,收率85.0%.熔点:＞300℃.HNMR(400MHz,DMSO):8.38(d,J＝2.1Hz,6H,Benzene-H),6.71(d,J＝8.5Hz,6H,Benzene-H),5.90(s,6H,NH).元素分析数据:C21H18N6,理论值:C,71.17;H,5.12;N,23.71.实际值:C,71.15;H,5.13;N,23.72.IR(KBr):3321,3214,3030,1637,1604,813cm.
方法2:2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪的制备...
P1:将2,5-吡啶二甲醇和二氧化硒按摩尔比1:1混合于1,4-二氧六环溶液中,100℃回流状态下剧烈搅拌进行反应,反应时间为6小时,反应结束后经过滤,浓缩得固体,再将所得固体通过柱层析(展开剂为二氯甲烷:乙酸乙酯＝2:1)进行分离得浅粉色固体,即2,5-二甲酰基吡啶.
P2:将对氨基苯腈与三氟甲磺酸以质量比为0.18:1,氮气保护下于室温充分搅拌反应24小时,之后加适量蒸馏水并用2M的氢氧化钠溶液将其调节为pH＝7,过滤,用蒸馏水洗涤多次并烘干后所得淡黄色固体即为2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪.
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