3-甲基吡啶氧化物
3-甲基吡啶-N-氧化物(3-METHYLPYRIDINE N-OXIDE)通常为白色至淡黄色晶体,是吡虫啉,乙虫脒等重要药物合成的中间体.目前,经过3-甲基吡啶-N-氧化物与三氯氧磷反应合成的2-氯-3-甲基吡啶和2-氯-5-甲基吡啶在农药,医药合成方面都有广泛的应用. 3-甲基吡啶氧化物是一种有机化合物,可用于制备2-氯-5-甲基吡啶化合物.2‑氯‑5‑甲基吡啶是生产农药吡虫啉,吡虫清的重要中间体.吡虫啉和吡虫清是一种氯代烟碱类杀虫剂,对害虫具有触杀和胃毒作用,并具有卓越的内吸活性, 是一种高效,广谱,安全,作用机理新颖的杀虫剂,对有机磷类,氨基甲酸酯类 以及合成拟除虫菊酯类具有严重抗药性的害虫具有特效.
📌 参考资料/链接：
CN201110101138.7 一种2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法
📄 详细内容
为工艺流程图.
图中:1--A储罐;2-B储罐;3-3-甲基吡啶和催化剂输运泵;4-双氧水输运泵;5-微 混合器;6-微反应器高温反应段;7-微反应器低温冷却段;8-闪蒸分离器;9-3-甲基吡啶-N-氧化物产品;10-催化剂回用.
1)称取240g的3-甲基吡啶与2.4g催化剂配制为料液A,称取275g35wt%过氧化氢溶液,用磷酸缓冲液稳定至pH＝4,配制为料液B;其中催化剂为磷钼酸和三氧化钼按质量比 2:1混合而成.
2)控制微反应器高温反应段6的加热温度为75℃,步骤1)中得到的料液A和料液B 分别以50mL/min和2mL/min的流量通入微混合器5中,其中A为连续相,B为分散相,微混合器 5的结构参见专利CN200510012114.9,含有5个平行通道,以10微米的不锈钢多孔介质为分散介质.混合液C在微反应器高温反应段6内的停留时间为4min.经过约2h完成混合及反应 过程,使用超高效液相色谱标定A储罐1中的产品溶液,3-甲基吡啶-N-氧化物的收率达到 82.4%.
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