2-甲基-4,6-二氯-5-氨基嘧啶

方法1:2-甲基-4,6-二氯-5-氨基嘧啶制备...
(1)于丙二酸二乙酯中投入浓硝酸和浓硫酸,于20-60℃(例20℃,40℃,60℃)进行硝化,得到2-硝基-丙二酸二乙酯;
(2)将2-硝基-丙二酸二乙酯,在12N的盐酸作用下,与乙脒盐酸盐环合成2-甲基-5-硝基-4,6-二羟基嘧啶;
(3)对步骤(2)得到的2-甲基-5-硝基-4,6-二羟基嘧啶用氯化亚砜作氯化剂进行氯化,氯化温度控制在30-80℃(例30℃,55℃,80℃);
(4)采用雷尼镍氢化还原制备的2-甲基-4,6-二氯-5-氨基嘧啶.
方法2:2-甲基-4,6-二氯-5-氨基嘧啶制备...
1)制备5-氨基-2-甲基嘧啶-4,6-二醇(式III化合物,其中R是CH3;和R1是H)
向在MeOH(9mL)中的实施例10的N-(4,6-二羟基-2-甲基嘧啶-5-基)乙酰胺(1.8g)添加6MHCl(7.2mL),并将反应混合物在氩气下在50℃下搅拌15h.将所得悬浮液冷却至20℃,并在此温度下搅拌30min.将悬浮液过滤,并将固体用冷MeOH(2×2mL)洗涤,得到5-氨基-2-甲基嘧啶-4,6-二醇(1.21g),为灰白色固体.1H-NMR(DMSO-d6,400MHz,ppm):2.38(s,3H).
2)制备2-甲基-4,6-二氯-5-氨基嘧啶(式II化合物,其中R是H;X是氯;和R1是H)
在密封管中引入步骤1)的5-氨基-2-甲基嘧啶-4,6-二醇(500mg)和P℃l3(2.5mL),并将该系统用氩气吹扫和在110℃下搅拌20h.将混合物冷却至RT,并倾倒至(5mL)冰上.添加CH2Cl2(5mL),并将pH用8MNaOH调节至8.将层分离,并将水层用CH2Cl2(1.5mL)萃取.将组合的有机层用H2O(2×2.5mL)洗涤,并在减压下蒸发,得到2-甲基-4,6-二氯-5-氨基嘧啶(129mg,26%产率),为棕色固体.1H-NMR(DMSO-d6,400MHz,ppm):6.00-5.62(bs,2H),2.40(s,3H).
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