2,5-二溴-1,4-苯二醇

以对苯二酚为起始物料,经溴代反应制备目标化合物,此实验的关键的控制反应条件,定向生产目标化合物2,5-二溴-1,4-苯二醇.2,5-二溴-1,4-苯二醇电离后的酚氧负离子经过烯醇和羰基转化,在邻位受到极化的溴分子的亲电作用,生成苯环的溴加成产物,随即脱除一个氢离子后恢复苯环的结构生成邻溴代酚氧负离子,故该取代反应发生在酚羟基邻位.从理论上分析,对苯二酚与溴单质的反应存在 1 ∶ 2 的定量关系,反应非常迅速且现象明显.其合成反应式... 2,5-二溴-1,4-苯二醇的合成反应式
实验操作:
方法一,
向 500 mL 三口瓶中加入苯二醇及 160 mL 二氯甲烷,冰浴冷却至 0℃,于6 h 内缓慢滴加溶解溴的50 mL 二氯甲烷溶液,用氢氧化钠溶液吸收释放的溴化氢气体,滴加完毕后用 10 mL 二氯甲烷洗涤滴液漏斗内壁残留的溴,继续反应 0. 5 h,蒸馏回收二氯甲烷后,得2,5-二溴-1,4-苯二醇.
方法二,
向装有温度计,电动搅拌器,回流冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中依次加入氯苯,双酚,双氧水,30%的硫酸,搅拌下向混合物中滴加溴素,滴加温度为20℃ , 2ｈ 内滴完.之后升温至 85 ℃ ,保温搅拌 1ｈ ,静置 30min 后分去水层.向上述氯苯层加入8%亚硫酸钠水溶液,升温至85℃ ,保温搅拌30min,静置30min后分去水层.之后于85 ℃下水洗,50 ｍＬ×3 .将水洗后的氯苯溶液冷却至4℃结晶,抽滤,真空干燥得到产物2,5-二溴-1,4-苯二醇.
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