3-溴吡啶常用作医药,农药及有机合成中间体.可用于沙星类医药巴洛沙星中间体3-甲胺基哌啶合成.
📄 详细内容
一种3-溴吡啶的合成方法,其特征在于包括以下方法步骤:
(1)0℃将溴滴加到吡啶与80-95%的硫酸中,130-140℃反应7-8小时;
(2)反应结束后冷却倒入冰水中,用6N氢氧化钠调节PH=8;
(3)用有机溶剂萃取,分层,干燥,过滤浓缩,蒸馏.
实施例
0℃下将8.8g溴(50mmol)滴入15ml(185mmol)与95%硫酸中,130℃反应8小时,反应结束后冷却倒入冰水中,用6N氢氧化钠调节PH为8,60ml石油醚分三次萃取,分层后有几层用无水硫酸钠干燥,过滤干燥剂后浓缩有机层,再用维格罗分馏柱蒸馏.气相分析余下物质的成分,检测条件:N2 90ml/min,H2 120ml/min,柱温165℃,进样4ul,收率75%.
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