8-羟基喹啉铜

一种直接合成纯8-羟基喹啉铜的方法,具体分三步合成,第一步填料:按摩尔比为无水醋酸铜:8-羟基喹啉=1:2将原料加入球磨机中,研磨球为玛瑙球;第二步研磨:球磨机转速为200r/min,在研磨的过程中滴加无水乙醇,无水乙醇的用量为50ml/kg原料,研磨1小时;第三步真空热熔反应:将研磨后的产物转移到真空干燥器中,先将真空干燥器抽真空到真空度为负0.08MPa,后升温至90-110℃,加热2h-3h,后冷却至室温,出料,得到纯度为98%-99%的8-羟基喹啉铜.
其中,所述研磨球的用量为研磨球:物料=5:1;球磨机转速为200 r/min.
其中,所述无水乙醇的用量为50ml/kg原料,要间断滴加,滴加速度以不出现浆糊状为好;加热温度为90-110℃,加热2h-3h.
本发明的有益效果是:采用真空反应体系避免了加热过程中水和氧气对产品纯度的影响;在研磨过程中滴加少量的无水乙醇,反应物的颜色很快就由无色变为黄绿色,加快了反应速率,缩短了反应时间;通过适当升高温度强化了反应,反应原料8-羟基喹啉不用过量,降低了生产成本;最终得到的产品不需要提纯,纯度直接达到发光材料的要求;整个生产过程操作简单,无废液产生,更为环保,产品的质量更稳定,产率更高.
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