3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐

一种3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)醚化反应:向反应器中加入非质子极性溶剂,N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺(4-NPI),搅拌升温回流分出占非质子极性溶剂总质量的10-15%的非质子极性溶剂,降温加入催化剂,升温回流分出占非质子极性溶剂总质量5-10%的非质子极性溶剂,控温回流6-10小时逐渐分出占非质子极性溶剂总质量30-40%的非质子极性溶剂,保温1.5-4.0小时,负压蒸出余下的非质子极性溶剂,直至蒸出所有非质子极性溶剂,加入纯水,升温回流趁热抽滤,抽干后得到式Ⅰ所示化合物4,4'-氧双邻苯二甲酰亚胺中间体;
所述催化剂为有机盐催化剂,包括甲酸盐或乙酸盐中的一种或几种;
(2)水解反应:将上述醚化反应的产物加入质量百分比浓度32%的液碱和纯水进行水解,搅拌升温回流分出总水量的10-20%的水,继续控温回流,在6-8小时左右分出总水量的40-50%的水,在回流状态下,保温7-10小时,水解之后,在酸性条件下结晶,得到式Ⅱ所示化合物4,4'-二苯醚四甲酸;
(3)制备精品:将上述水解反应产物在活性炭和水中进行精制;
(4)加热干燥脱水:将上述精制后的产物加热,干燥,脱水,最终得到3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐;
本发明与现有技术相比的有益效果体现:以邻二甲苯与双(三氯甲基)碳酸酯为原料合成3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐的方法具有工艺简单,收率高,三废少,无水路易斯酸可回收利用,生产成本低,易于工业化实施等优点,是一种具有良好经济效益的制备方法.
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