分 子 量: 117.12 密 度: 1.516 g/cm3 闪 点: 178-179℃/19mm 熔 点: 125-127℃(lit.) 沸 点: 178-179 ℃ (19 mmHg) 性状:淡白色或类白色粉末
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一种2,4-噻唑烷二酮的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氯乙酸溶于pH=0.5-2的水溶液中,加入硫脲,控制pH=0.5-2,保温反应;取样点板检测,待反应完全后,降温,析出2,4-噻唑二酮粗品;
(2)将2,4-噻唑烷二酮粗品溶于水中,热过滤,降温,析晶,养晶,过滤,得到高纯度2,4-噻唑烷二酮晶体;
氯乙酸和硫脲的摩尔比为1.05-1.15∶1;
所述的水溶液为盐酸或者硫酸的水溶液;
保温反应时采用搅拌,搅拌转速为0-135r/min;
保温反应温度为95-110℃,反应时间为3-5h;
步骤(2)中2,4-噻唑烷二酮粗品与水的质量比为1∶1.25,溶解温度为70-80℃;
热过滤温度为70-80℃;
步骤(1)和步骤(2)中的降温均将温度降至0-20℃;
养晶时间为4-6h.
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