6-羟基-2-萘甲酸

一种6-羟基-2-萘甲酸的制备方法,其特征在于:所述的6-羟基-2-萘甲酸的制备方法包括如下步骤:
(1), 反应阶段:
a,高压反应釜中依次加入2-萘酚,KOH,溶剂,溶剂为正十四烷或者3#白油或者DMF;
b,反应釜在氮气氛围下加热至温度T1,搅拌,分馏回流溶剂,反应至产物水充分分馏完毕;
c,通入CO2,搅拌,保持反应压力P1,反应温度T2,反应时间t1;
d,反应完毕,卸除反应压力,降温至温度T3;
(2),分离阶段:
e,向步骤d产物中加入水,充分混合,将得到的水油混合物移出反应釜,趁热静置分层,分离并留存水相;
f,调节水相PH至A,再升温至T4,加入甲萘并搅拌,萃取并趁热静置分层,分离并留存水相;
g,搅拌水相,加入甲萘萃取并趁热静置分层,分离并留存水相;
h,冷却水相至T5,加入乙酸溶液,再用稀硫酸调节溶液的PH至B,再冷却至T6,过滤,获得粗品;
(3),精制阶段:
i,将步骤h获得的粗品与占粗品质量分数w1的活性炭,加入溶剂中,搅拌升温回流至粗品完全溶解,并保温t2小时;
j,趁热抽滤,将滤液慢慢冷却至T7,析出结晶,抽滤得到湿品;
k,将抽滤湿品,于温度T8下烘干.
CN103360242A公开的6-羟基-2-萘甲酸的制备方法的一种改进,T1为252-254℃,P1为0.2-0.4MPa,T2为260-270℃,t1为16-20h,T3为100-120℃,A为Ph=7-8,T4为90-95℃,T5为65-75℃,B为Ph=3.0-4.0,T6为20-30℃,w1为不大于10%,t2为不大于2h,T7为0-10℃,T8为60-100℃.本改进通过限定2,6酸制备方法中的反应参数至优化区域,有利于促进原料的充分接触和反应,从而有效地提高了产品的生产效率,提高了2,6酸的产出,并且有效地控制了2,6酸的生产成本,从而提高了2,6酸生产的投入产出比率.
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