4-氨基苯硼酸盐酸盐

一种用双联邻苯二酚硼酸酯制备4-氨基苯硼酸盐酸盐的方法:
第一步,向磁力搅拌的1L四口瓶中,氩气保护下,加入500.0gDMSO,101.0g4-硝基溴苯(0.50mol,1eq),130.8g双联邻苯二酚硼酸酯(0.55mol,1.2eq),147.2g醋酸钾(1.5mol,3eq),18.3gPd(dppf)Cl2(0.025mol,0.05eq),90℃下反应2.5h.降温至20-25℃,过滤,滤液滴加到500.0g水中,搅拌1h,升温至20-25℃.使用乙酸乙酯萃取2次(200mL×2).合并有机层浓缩,使用50.0g正庚烷-5-0℃打浆过滤,滤饼干燥得到白色固体65.6g,GC:97.1%,收率:78.6%.
第二步,将65.6g4-硝基苯硼酸(0.39mol,1eq)溶解到262g乙酸乙酯中,加入2.1g钯碳(10%,0.005eq),0.8-1.0MPa,70-80℃加氢反应6h,反应结束,使用硅藻土过滤,滤液降温至0℃,滴加52.5g浓盐酸(30%,0.39mol,1.1eq),0-10℃搅拌0.5h过滤,滤饼使用80g丙酮打浆得到54.5g类白色固体4-氨基苯硼酸盐酸盐,HPLC:98.0%,第二步收率80.0%,总收率62.8%.
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