2-氯-5-硝基吡啶

一种2-氯-5-硝基吡啶的制备方法,合成步骤包括:
步骤一,2-氨基-5硝基吡啶的合成
搅拌下,控制温度＜10℃,将2-氨基吡啶加入浓硫酸中,待2-氨基吡啶全部溶解后,控制温度＜30℃,向其中滴加体积比为1∶1-1.2浓硫酸和发烟硝酸的混酸,滴加完毕,保持温度25-30℃,搅拌30-40min,然后升温至55-65℃,保持10-12h,TLC检测原料2-氨基吡啶反应完全,反应结束,将反应液倒入碎冰中,用50-60wt.%的氢氧化钠水溶液,调节pH＝5.5-6.0,抽滤沉淀,冰水冲洗滤饼,滤饼溶于10-15wt.%的盐酸水溶液中,抽滤,除去表层的油状物,滤液用50-60wt.%的氢氧化钠水溶液,调节pH＝4.0-5.0,抽滤沉淀,冰水冲洗滤饼,烘干至恒重,即得2-氨基-5硝基吡啶;
步骤二,2-羟基-5-硝基吡啶的合成
将2-氨基-5硝基吡啶溶于10-15wt.%的盐酸水溶液中,过滤,将滤液冷却到-5-0℃,搅拌下,控制温度-5-0℃,滴加亚硝酸钠水溶液,滴加完毕,保持温度0-5℃,继续搅拌30-45min,TLC检测反应完成,过滤,将滤液减压蒸馏,残余用体积比为2∶1的水和乙醇的混合溶液重结晶,即得2-羟基-5-硝基吡啶;
步骤三,2-氯-5-硝基吡啶的合成
将原料2-羟基-5-硝基吡啶,N,N-二乙基苯胺和四乙基氯化铵加入三氯氧 磷中,保持120-125℃,反应5-8h,TLC检测原料2-羟基-5-硝基吡啶反应完全,反应冷却到＜50℃,减压蒸除多余三氯氧磷,将剩余物倒入碎冰中,搅拌至冰完全融化,抽滤,冰水冲洗滤饼,烘干至恒重,即得目标产物2-氯-5-硝基吡啶.
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