2-碘马尿酸

2-碘马尿酸又叫邻碘马尿酸,N-2-碘苯甲酰甘氨酸,可由甘氨酸和碘苯甲酰氯酰化制备得到.

📌 参考资料/链接：
[1]Roiban G D , Serrano E , Soler T , et al. Ortho-Palladation of (Z)-2-Aryl-4-Arylidene-5(4H)-Oxazolones. Structure and Functionalization[J]. Organometallics, 2010, 29(6):1428-1435.

📄 详细内容

一般/典型程序:N-2-溴苯甲酰甘氨酸的制备:将甘氨酸(0.948g,12.628mmol)溶于水(50mL)中,然后溶于2-溴苯甲酰氯(0.649g,2.957mmol)的水溶液中.将NaOH溶液(0.380g,9.500mmol)同时分批加入到该溶液中,以保持混合物的pH略微碱性.加入各部分后,剧烈搅拌混合物.将碎冰加入溶液中,然后逐滴加入浓HCl直至混合物酸化(pH2-3).随后将混合物在冰箱中冷却,然后过滤,用水洗涤沉淀数次以除去过量的甘氨酸,然后在真空下干燥,得到N-2-溴苯甲酰甘氨酸,为白色结晶固体(收率0.565g,74%). N-2-碘苯甲酰甘氨酸的制备:如N-2-溴苯甲酰甘氨酸所述,使甘氨酸(2.431g,32.383mmol),碘苯甲酰氯(2.157g,8.950mmol)和NaOH(0.712g,17.800mmol)反应,得到N-2-碘苯甲酰甘氨酸,白色结晶固体(收率1.531g,62%).
1 H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ:3.90(d,3J = 6.0Hz,2H,CH2),7.19(td,3J = 7.7Hz,4J = 1.7Hz,1H,H4),7.36(dd,3J= 7.6 Hz,4J = 1.6 Hz,1H,H6),7.47(td,3J = 7.5 Hz,4J = 1.1 Hz,1H,H5),7.90(dd,3J = 7.9 Hz,4J = 0.9 Hz,1H,3H),8.71(t,3J = 5.9Hz,1H,NH),12.65(宽s,1H,COOH). 13 C NMR(101MHz,DMSO-d6)δ:40.89(1C,CH2),93.30(1C,C2),127.90,128.23(2C,C5,C6),130.95(1C,C4),139.24(1C,C3),142.03(1C,C1),168.99(1C,CO),170.86(1C,COOH).MS(ESI +)m / z:305.8 [MH]+,327.8 [MNa]+.C9H8INO3的分析计算值:C,35.43; H,2.64; N,4.59.实测值:C,35.54; H,2.76; N,4.83.
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