4-(1,1-二甲基乙基)苯丙醛

现有合成的缺点
目前已有技术中4-(1,1-二甲基乙基)苯丙醛的合成方法中最常用的为缩合法,通常是由缩合反应,加氢和水解多个步骤组成,将原料醛经缩合反应制备得到烯醛,随后在钯碳催化剂作用下加氢,得到产品4‑叔丁基苯丙醛,缩合法制备4‑叔丁基苯丙醛中需要多个步骤,此外原料醛的种类不同,得到的产物4‑叔丁基苯丙醛往往质量差异较大,存在生产成本高,反应过程控制难度高,对环境危害大等缺陷.
新合成方法
针对上述现有技术的不足,黄琼淋提供一种4-(1,1-二甲基乙基)苯丙醛的制备方法.该方法以4‑叔丁基苯乙烯为原料经一步反应氢甲酰化反应制备得到4‑叔丁基苯丙醛,原料转化率高于98%,产物收率高于80%,具有制备方法简单,生产成本低,环境危害小的优点.具体步骤如下三步:
步骤一,将0.0360g铑催化剂和0.2953g膦配体加入高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中;所述铑催化剂为Rh(CO)2C5H7O2,所述膦配体为双(2,4‑二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯;所述双(2,4‑二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯,向步骤一所述高压反应釜聚四氟乙烯内衬中依次加入20 mL 4‑叔丁基苯乙烯,100m L二甲基甲酰胺和0.1800g有机碱化合物,加入转子盖上反应釜釜盖,通入氮气进行检漏,确认不漏气后用氮气置换三次后用氢气和一氧化碳的混合气置换三次,得到混合体系;所述有机碱化合物为三乙胺;所述氢气和一氧化碳的混合气中氢气和一氧化碳的体积比为1:1;
步骤三,向步骤二的混合体系中继续通入体积比为1:1的氢气和一氧化碳的混合气至压力为3MPa并保持,开启搅拌,在800r/min的搅拌速率下,120℃温度条件下进行氢甲酰化反应,反应6h后降温停止反应,取样对反应后体系用气相色谱进行分析,得到4-(1,1-二甲基乙基)苯丙醛,原料转化率为98.8%,收率为80.8%.
4-(1,1-二甲基乙基)苯丙醛的合成
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